碳化硅晶圓生產(chǎn)用高純碳化硅粉制備方法
一、氣相法
1.化學(xué)氣相沉積法(CVD法)
CVD法是通過氣體的高溫反應(yīng)得到超細(xì)、高純的SiC粉體,其中Si源一般選擇SiH4和SiCl4等,C源一般選擇CH4、C2H2和CCl4等,而(CH3)2SiCl2、Si(CH3)4等氣體既可以同時提供Si源和C源,這些氣體的純度均在99.9999%以上。
CVD法利用有機(jī)氣源合成高純的SiC粉體,但該方法對有機(jī)氣源以及內(nèi)部石墨件的純度要求非常高,增加了生產(chǎn)成本。另外,合成的粉體為納米級的超細(xì)粉體,不易收集,同時合成速率較低,目前無法用于生產(chǎn)大批量的高純SiC粉體。
2.等離子體法
等離子體法是將反應(yīng)氣體通入由射頻電源激發(fā)的等離子體容器中,氣體在高速電子的碰撞下相互反應(yīng),最后得到高純的SiC粉體。等離子體法使用的氣源與CVD法相同,氣體純度也在99.9999%以上。
等離子體法通過高能電子碰撞得到高純的SiC粉體,降低了SiC粉體的合成溫度,通過增加氣體流量以及等離子腔的尺寸可以提高SiC粉體的產(chǎn)率。但是合成的粉體粒徑太小,需要進(jìn)一步處理才能用于晶體生長。
二、溶膠-凝膠法
目前液相法中只有溶膠-凝膠法可以合成高純的SiC粉體,其制備過程是將無機(jī)鹽或醇鹽溶于溶劑(水或醇)中形成均勻溶液,得到均勻的溶膠,經(jīng)過干燥或脫水轉(zhuǎn)化成凝膠,再經(jīng)過熱處理得到所需要的超細(xì)粉體。溶膠-凝膠法合成的碳化硅粉體最早用于燒結(jié)碳化硅陶瓷,隨著工藝的不斷改善,合成粉體的純度也不斷提升,目前溶膠-凝膠法制備的SiC粉體已經(jīng)可以用于單晶的生長。
溶膠-凝膠法可以制備高純度、超細(xì)SiC粉體,但是制備成本較高,合成過程復(fù)雜,不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
三、自蔓延高溫合成法
自蔓延高溫合成法屬于固相合成法,該方法是在外加熱源的條件下,通過添加活化劑使反應(yīng)物的化學(xué)反應(yīng)自發(fā)持續(xù)的進(jìn)行。然而活化劑的添加勢必會引入其他雜質(zhì),為了保證生成物的純度,研究人員選擇提高反應(yīng)溫度以及持續(xù)加熱的方式來維持反應(yīng)的進(jìn)行,這種方法被稱為改進(jìn)的自蔓延高溫合成法。改進(jìn)的自蔓延高溫合成法制備過程簡單,合成效率高,在工業(yè)上被廣泛用于生產(chǎn)高純SiC粉體。該方法將固態(tài)的Si源和C源作為原料,使其在1400~2000℃的高溫下持續(xù)反應(yīng),最后得到高純SiC粉體。
目前,在改進(jìn)的自蔓延合成法中,研究人員通過控制起始Si源和C源中雜質(zhì)含量以及對合成的SiC粉體進(jìn)行提純處理,可以將大部分雜質(zhì)如B、Fe、Al、Cu、P等控制在1×10-6以下。然而,為了制備半絕緣SiC單晶襯底,SiC粉體中N元素的含量也必須盡可能降低,而無論是Si粉還是C粉,都極易吸附空氣中大量的N元素,導(dǎo)致合成的SiC粉體中N元素含量較高,無法滿足半絕緣單晶襯底的使用要求。因此,目前改進(jìn)的自蔓延合成法制備SiC粉體的研究重點(diǎn)在于如何降低SiC粉體中N元素的含量。
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